一文了解GB5009.3-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測(cè)定》
隨著食品安全問(wèn)題的日益凸顯,對(duì)食品中水分含量的準(zhǔn)確檢測(cè)成為保障食品質(zhì)量和安全的重要手段。為了規(guī)范水分檢測(cè)方法,保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可比性,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化機(jī)構(gòu)于2016年8月31日發(fā)布了《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測(cè)定》(GB 5009.3-2016),并于2017年3月1日正式實(shí)施。
新標(biāo)準(zhǔn)最大的變化是替代了多個(gè)舊標(biāo)準(zhǔn)。被替代的標(biāo)準(zhǔn)有:
這個(gè)新標(biāo)準(zhǔn)相較于舊標(biāo)準(zhǔn)在以下幾個(gè)方面有了一系列的改進(jìn),使得食品中水分檢測(cè)更加簡(jiǎn)化、系統(tǒng)化、科學(xué)化,并提高了檢測(cè)效率和結(jié)果的準(zhǔn)確性。
首先,新標(biāo)準(zhǔn)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)體系進(jìn)行了整合和梳理,將具有相同檢測(cè)原理和步驟的舊標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行整合,使得水分檢測(cè)方法更加系統(tǒng),更加科學(xué)。例如,新標(biāo)準(zhǔn)的第一法與GB/T8304-2013和GB/T5497-1985具有相同的檢測(cè)原理,第二法與GB/T8858-1988等同,第三法與GB/T12729.6-2008等同。這種整合和梳理使檢測(cè)人員和食品企業(yè)質(zhì)檢人員在選擇標(biāo)準(zhǔn)時(shí)更加方便和統(tǒng)一,也有利于提高水分檢測(cè)的可比性。
其次,新標(biāo)準(zhǔn)的制定考慮到了不同食品的特點(diǎn)和需求,將各類食品的水分檢測(cè)方法相對(duì)統(tǒng)一。在舊標(biāo)準(zhǔn)中,許多方法采用直接干燥法進(jìn)行水分檢測(cè),但不同方法之間的檢測(cè)條件存在差異。例如,GB/T12087-2008要求將樣品加熱至130℃恒重,而GB/T18798.3-2008要求在103℃±2℃下加熱1小時(shí),而GB/T21305-2007要求在130℃±3℃下加熱至前后兩次水分之差≤0.15%。這些差異導(dǎo)致在檢測(cè)多種食品時(shí)效率較低。新標(biāo)準(zhǔn)的統(tǒng)一性可以讓檢測(cè)人員更加高效地批量檢測(cè)各類食品,提高了檢測(cè)效率。
最后,新標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于一些舊標(biāo)準(zhǔn)中存在的問(wèn)題進(jìn)行了改進(jìn),提高了檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。例如,舊標(biāo)準(zhǔn)中的一些方法(如GB/T12087-2008、GB/T18798.3-2008)在檢測(cè)過(guò)程中缺少恒重過(guò)程,這對(duì)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性會(huì)產(chǎn)生一定的影響。新標(biāo)準(zhǔn)對(duì)此進(jìn)行了改進(jìn),通過(guò)引入恒重過(guò)程提高了檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性,保證了水分檢測(cè)的可靠性。
現(xiàn)在再了解《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測(cè)定》相關(guān)內(nèi)容,包括測(cè)定方法、試劑和操作步驟等。
一、目的與要求:
本國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)旨在:
1.了解采用常壓干燥法以及真空干燥法測(cè)定水分的方法。
2.熟練和掌握分析天平使用方法。
3.明確造成測(cè)定誤差的主要原因。
二、直接干燥法:
1.原理:
直接干燥法利用食品中水分的物理性質(zhì),在常壓(101.3kPa)和溫度范圍為101℃~105℃下,通過(guò)揮發(fā)方法測(cè)定樣品中干燥減失的重量來(lái)計(jì)算水分含量。這種方法適用于蔬菜、谷物及其制品、水產(chǎn)品、豆制品、乳制品、肉制品、鹵菜制品、糧食(水分含量低于18%)、油料(水分含量低于13%)、淀粉及茶葉類食品中水分的測(cè)定,但不適用于水分含量小于0.5g/100g的樣品。
2.試劑:
a.6mol/L鹽酸:取50ml鹽酸,加水稀釋至100ml。
b.6mol/L氫氧化鈉溶液:稱取24克氫氧化鈉,加水溶解并稀釋至100ml。
c.海砂:取用水洗去泥土的海砂、河砂、石英砂或類似物,先用鹽酸溶液(6mol/L)煮沸0.5小時(shí),用水洗至中性,再用氫氧化鈉溶液(6mol/L)煮沸0.5小時(shí),用水洗至中性,經(jīng)105℃干燥備用。
3.操作方法:
對(duì)于固體樣品,取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶,置于101℃~105℃的干燥箱中,加熱1.0小時(shí)后取出,冷卻0.5小時(shí)后稱量。稱取2~10g切碎或磨細(xì)的樣品(精確至0.0001g),放入瓶中,樣品厚度不超過(guò)5mm,加蓋后置干燥箱中,干燥2~4小時(shí)后取出,冷卻0.5小時(shí)后稱量。重復(fù)以上操作至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)2mg,即為恒重。
對(duì)于半固體或液體樣品,取潔凈的稱量瓶,加入10g海砂及一根小玻棒,放入干燥箱中,干燥1.0小時(shí)后取出,冷卻0.5小時(shí)后稱量。然后稱取5g~10g樣品,放入瓶中,用小玻棒攪勻放在沸水浴上蒸干,并隨時(shí)攪拌,擦去皿底的水滴,干燥4小時(shí)后取出,冷卻0.5小時(shí)后稱量。然后再放入干燥箱中干燥1小時(shí)左右,取出,冷卻0.5小時(shí)后再稱量。重復(fù)以上操作至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)2mg,即為恒重。
4.計(jì)算:
水分含量(X)= (m1-m2)/(m3-m1)×100
X:樣品中水分的含量,%
m1:稱量瓶和樣品的質(zhì)量,g;
m2:稱量瓶和樣品干燥后的質(zhì)量,g;
m3:稱量瓶的質(zhì)量,g。
5.精密度:
在重復(fù)性條件下,獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。
三、減壓干燥法:
1.原理:
減壓干燥法利用食品中水分的物理性質(zhì),在達(dá)到40kPa~53kPa壓力后,加熱至60℃±5℃,采用減壓烘干方法去除試樣中的水分,再通過(guò)烘干前后的稱量數(shù)值計(jì)算出水分的含量。這種方法適用于高溫易分解的樣品和水分較多的樣品,但不適用于添加了其他原料的糖果(如奶糖、軟糖等食品)中水分的測(cè)定,也不適用于水分含量小于0.5g/100g的樣品(糖和味精除外)。
2.儀器:
真空干燥箱。
3.操作方法:
按照直接干燥法的要求稱取樣品,放入真空干燥箱內(nèi),將干燥箱連接真空泵,抽出箱內(nèi)空氣,同時(shí)加熱至60℃±5℃。關(guān)閉真空泵上的活塞,停止抽氣,使真空干燥箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力。經(jīng)過(guò)4小時(shí)后,打開(kāi)活塞,使空氣經(jīng)干燥裝置緩緩?fù)ㄈ胫料鋬?nèi),待壓力恢復(fù)正常后再打開(kāi)。取出稱量瓶,放入干燥器中0.5小時(shí)后稱量。重復(fù)以上操作至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)2mg,即為恒重。
4.計(jì)算:
水分含量(X)= (m1-m2)/(m3-m1)×100
X:樣品中水分的含量,%
m1:稱量瓶和樣品的質(zhì)量,g;
m2:稱量瓶和樣品干燥后的質(zhì)量,g;
m3:稱量瓶的質(zhì)量,g。
5.精密度:
在重復(fù)性條件下,獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。
通過(guò)上述的測(cè)定方法,可以準(zhǔn)確地測(cè)量食品中的水分含量,為食品質(zhì)量控制提供依據(jù),確保消費(fèi)者的食品安全。因此,食品生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)嚴(yán)格按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5009.3-2016進(jìn)行水分測(cè)定,并加強(qiáng)對(duì)操作人員的培訓(xùn)與管理,以確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
綜上所述,食品中水分檢測(cè)方法的新標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.3-2016在標(biāo)準(zhǔn)體系簡(jiǎn)化、方法整合、檢測(cè)效率提高和結(jié)果準(zhǔn)確性等方面都具有明顯的優(yōu)點(diǎn)。它的實(shí)施使得水分檢測(cè)更加科學(xué)可靠,為保障食品質(zhì)量和安全提供了重要的支持和指導(dǎo)。